Karl Fischer 수분측정법(칼피셔 수분 측정법, KF 수분 측정법)은 전위차 적정 응용법이며, 빠르고 정밀하게 수분 함량(water content, Mositure)을 측정할 수 있는 국제 공인 분석법입니다. 특히, 칼 피셔 적정(Karl fischer titration)은 제약, 화학, 식품, 석유 화학 등 대부분 산업 분야에서 수분 함량 분석에 이용되며, 리튬이온배터리와 같은 2차 전지 원료 중, 양극재 및 음극재, 전해액, 분리막 중의 수분 함량을 측정하는데 널리 사용되는 방법입니다.
Metrohm KF 수분 측정기 대부분의 모델은 ISO 17025 부합, FDA에서 규정하는 21 CFR Part 11(전자서명, 전자기록), 데이터 무결성 즉 Data integrity 을 완벽하게 대응하며, Validation 즉 적경성 평가(벨리데이션, 검교정, IQ OQ, 교정 성적서)을 완벽하게 제공하고 있습니다. Lims 시스템을 통한 실험실(Lab) 또한 현장에서 분석한 정보를 자동으로 이송하며, 자동화 시스템을 통하여 스마트팩토리를 구현할 수 있습니다.
칼피셔 적정법 원리(Karl fischer titration 원리)을 이용해 수분 함량을 결정하는 방법은 크게 두가지 분석법으로 나눌 수 있습니다.
메트롬 칼피셔(Karl fischer, KF) 수분측정기는 칼 피셔 시약(Karl fischer reagent, KF 시약)의 요오드(iodine)의 투입 형태에 따라서 용량 적정법(Voulometric Titration)과 전량 적정법(Coulometric Titration)으로 나눌 수 있습니다. KF 수분 함량 분석 시, 분석법에 적합한 KF시약(칼피셔 시약)을 사용하여야 하며, 주로 Honeywell 혹은 Merck에서 구입할 수 있습니다.
용량적정법(Voulometric Titration)을 이용한 KF 수분측정기(Karl fischer titrator)
- Karl Fischer reagent(칼피셔 시약, KF 시약)의 소모량을 통해 수분 함량을 결정하는 방법입니다.
- 일반적으로 0.1~100% 함량까지 수분을 정밀하고 정확하게 측정할 수 있습니다.
- KF 시약의 소모량(mL)을 이용한 분석법으로 시약은 종류는 크게 일액형 시약과 이액형 시약으로 나눌 수 있습니다.
- 대체로 많이 사용하는 시약은 일액형 시약(Composite , CombiTitrant)을 사용하며, 시료(sample)의 특성에 따라 사용하는 시약은 달라질 수 있습니다.
- KF Titer 실험은 KF시약의 소모량(mL)에 따른 물(water)과 반응량(mg/mL)을 알아내는 실험으로 표준 물질 즉 Water Standard 1%, 혹은 정제수를 이용하여 실험 할 수 있습니다.
- KF Water Contents(수분함량결정)실험은 KF Titer 실험의 결과값을 이용하여 칼피셔 시약의 소모량(mL)에 따른 시료(Sample)의 수분 함량(%)을 결정합니다.
- 칼피셔 실험 종말점 즉 당량점은 백금 전극(Pt electrode)을 통해, 샘플링 시료 중의 수분이 Solvent 즉 유기 용매에서 완전히 제거된 지점을 자동(automatic)으로 결정하며, 이 때 pipette 즉 마이크로 피펫 기능을 가진 정밀한 분주 장치를 통해 칼피셔 용액이 분주되어 시료 중의 수분을 제거하며, 실험 목적에 따라 역 적정 방식을 통한 수분 함량 측정도 가능합니다.
전량적정법(Coulometric Titration)을 이용한 coulometric KF titrator
- Coulometric KF 시약(전량적정법 칼피셔시약)을 사용하여 Generator 전극에서 요오드(I2)를 생성시켜 물과 반응 시키는데, 요오드를 생성하기 위해 사용된 전기전하량(C/쿨롱)을 이용하여 분석하는 방법입니다.
- 전량수분측정법은 Generator 전극과 Indicator 전극이 사용되며, Generator 전극은 Diaphragm(다이아프램)이 있는 전극과 Diaphragm이 없는 전극이 있습니다.
- Without Diaphragm 전극은 Coulomet AG(일액형/Anolyte(양극액))을 사용하여 통상적인 미량 수분 분석에 사용합니다.
- With Diaphragm 전극은 Coulomet(이액형/Anolyte(양극액)/Catholyte(음극액)) 두 가지 시약을 사용하며, 전도도가 매우 낮거나, 극미량의 수분 분석에 적합한 전극 입니다.
Karl Fischer Oven(칼피셔 오븐, KF 오븐)
- 용량분석법(Volumetric titration)과 전량분석법(Coulometric titration)에 모두 사용할 수 있으며, 특히 특정 용매에 시료(Sample)가 용해되지 않거나, 부반응(side reaction)이 있는 경우에 사용할 수 있습니다.
- KF Oven(칼피셔 오븐) 전용 Vial에 시료을 넣어 가열(Heating)하여 시료 중의 수분을 기화시키고, 기화된 수분을 Flow Gas(Air 또는 N2)를 이용해 측정 용기(Vessel)로 이동시켜 수분을 측정하는 방법입니다.
메트롬 KF 수분 측정기(Metrohm KF titrator)는 Automation(자동화)으로 구동하여 분석 시간과 노력을 대폭 줄일 수 있으며, Lims 시스템 등을 이용하여 실험실(Lab), 현장, 컨트롤 센터 등을 연결하는 자동화 된 스마트 팩토리를 구현할 수 있습니다. Metrohm KF 샘플러는 시료 간의 교차 오염 방지는 물론, 저울을 연결하여 질량 또는 부피 단위의 정밀한 칭량을 통한 샘플링 또한 구현할 수 있으며, 바코드 리더 연결을 통한 시료 이름을 손쉽게 입력할 수 있습니다.
저희 화신기계상사는 Metrohm 칼피셔 사용 고객의 가치를 창출을 위한 고객지원으로, 주기적인 세미나(Seminar), 웹세미나(Webinar, 웨비나)을 통한 장비의 사용법, 응용(applicaiton), 유지관리을 지원하고 있으며, 장비 구매 전, 시료테스트 또는 데모(Demo)을 통한 장비 시현 및 적용성을 확인할 수 있습니다.